Revista de descontaminación industrial, recursos energéticos y sustentabilidad.

Para Análisis Veraces

Para Análisis Veraces

Recomendaciones para la calibración de espectrofotómetros y colorímetros.

Por Gerardo Ramírez Arroyo
Lab Manager para Latinoamérica de Hach Company – Marca distribuida por Dilaco

¿Cuántas veces nos preguntamos si los resultados analíticos que están entregando un espectrofotómetro o un colorímetro son veraces?

Es que es sabido que estos instrumentos –al igual que otros equipos de laboratorio– requieren una verificación periódica. De hecho, existen procedimientos ya establecidos para realizarla, los que normalmente se mencionan en los manuales de usuario de los fabricantes.

Para que sepa en qué consiste y qué aspectos conviene considerar en esta tarea, a continuación hacemos un repaso general acerca del proceso de verificación, calibración y aseguramiento de la calidad de los espectrofotómetros y colorímetros.

Verificaciones y Calibraciones

Hoy por hoy, los espectrofotómetros cuentan con un software que, una vez que se inicializa el instrumento, hace una verificación inicial. En ella se revisan algunos puntos de la electrónica, se realiza un barrido óptico y la validación de la energía eléctrica, con lo cual se asegura que el instrumento está listo para operar.

La segunda verificación del instrumento se recomienda hacer con materiales de referencia. Existen tres recomendados para verificar espectrofotómetros UV-Visibles: los filtros de densidad óptica neutra, el filtro de óxido de holmio (en vidrio o en disolución) y el filtro de óxido de didimio (en vidrio o en disolución).

Los primeros se usan para realizar la calibración de la escala fotométrica y certificar la transmitancia y/o la absorbancia. Los filtros de densidad óptica neutra tienen diferentes niveles de transmitancia (1; 3; 10; 30; 50 y 90%) y su alcance de medición en longitud de onda es de 340 a 900 nanómetros.

El filtro de óxido de holmio (en vidrio o en disolución) se utiliza para la calibración de la escala de la longitud de onda, y se certifican las bandas de transmisión y/o absorción. Este filtro está calibrado a diferentes anchos de banda espectral y su alcance es de 240 a 650 nanómetros.

Por último, el filtro de óxido de didimio (en vidrio o en disolución) se emplea para calibrar la escala de la longitud de onda. Se certifican las bandas de transmisión y/o absorción características. Su alcance es de 380 a 900 nanómetros.

La frecuencia de esta segunda verificación es anual.

La tercera verificación se realiza usando disoluciones con concentración conocida, también denominadas estándares. Preparando estas disoluciones y leyendo las concentraciones en el espectrofotómetro se pueden verificar varios puntos críticos, como el pipeteo, el manejo de las muestras y el desempeño de la metodología. Este procedimiento se puede aplicar para verificar las curvas de calibración del instrumento, ya sean aquellas grabadas por el fabricante o las que el propio usuario crea.

La metodología para hacerlo es la siguiente: se deben preparar las disoluciones con 3 a 5 concentraciones conocidas, y que estos puntos estén contenidos en la curva, una en la parte baja, otra en la media y la última en la parte alta. Al comparar los resultados del espectrofotómetro con el valor real, se puede calcular el error.

Esta tercera verificación  se recomienda incorporarla  como parte del control de calidad y puede ser realizada semanalmente.

Los nuevos espectrofotómetros cuentan con la función AQA (aseguramiento de la calidad analítica), la cual permite calificar la medición de una disolución de referencia y con un programa de control de calidad se pueden crear gráficas de control por parámetro.

Lea el artículo completo en Revista InduAmbiente N° 134, pág. 94.